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描述:rohs2.0設備相對于傳統(tǒng)索氏萃取,使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機溶劑,直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果,更加簡單快捷。RoHS2.0 PY-GC熱裂解鄰苯4P測試儀是不錯的選擇。
廠商性質
經銷商更新時間
2024-04-27訪問量
1316品牌 | 其他品牌 | 應用領域 | 環(huán)保,文體,電子,印刷包裝,紡織皮革 |
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一、產品概述
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備(EEE)中使用有毒有害物質的法規(guī),它的全稱是《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產品的材料及工藝標準,使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護。最初該指令規(guī)定了電子電氣產品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項物質的使用限值。2015年6月4日,歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質清單中。此修訂指令發(fā)布后,歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉為各國的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產品(除醫(yī)療和監(jiān)控設備)均需滿足該限制要求;2021年7月22日起,醫(yī)療設備(包括體外醫(yī)療設備)和監(jiān)控設備(包括工業(yè)監(jiān)控設備)也將納入該管控范圍。
要檢測電子電氣產品中4項鄰苯二甲酸酯化學物質的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然后濃縮,最后用對應的儀器進行檢測,前期樣品前處理,需要花很長的時間。2017年3月,Py/TD-GC-MS方法作為批準的方法,已經被國際電工委員會IEC批準(國標也已立項,為待批準狀態(tài))。該方法是用來分析電子電氣產品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,經大量測試,也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
rohs2.0設備相對于傳統(tǒng)索氏萃取,使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機溶劑,直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果,更加簡單快捷。
二、產品優(yōu)勢
1、快速篩查:相較于傳統(tǒng)索氏萃取法至少八小時的前處理而言,熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測無需樣品前處理,20分鐘即可得出結果,顯著提升做樣效率。
2、無廢氣廢液:熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測無需任何化學試劑,不產生廢氣廢液,無需環(huán)評。
3、采購成本、使用成本較低:熱裂解-氣相色譜儀采購成本較低,使用過程中無需化學試劑,相比索氏萃取法+氣相色譜質譜聯(lián)用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。
4、操作簡單便捷:操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質譜聯(lián)用儀而言,操作難度顯著降低,沒有儀器使用經驗的用戶經過簡單培訓即可操作。
5、抗污染能力強:儀器各個方面設計確保樣品接觸位置無冷點。所有樣品接觸位置都采用石英材質與惰性化管線設計,不存在交叉污染。
6、適用樣品基質豐富:可用于固體、液體直接進樣,方便快捷。
7、優(yōu)秀的重復性與精準度:溫度控制準確性高;進樣結構設計保證樣品在石英管位置的優(yōu)異一致性。GPY-450P熱裂解/熱脫附儀-氣相色譜儀手動進樣測定六次中鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)相對標準偏差≤0.95%。
8、程序升溫:可設置多階梯程序升溫功能,更好的應對復雜場景。
9、樣品制備簡單:僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機測試,樣品制備過程不超過2分鐘。
三、儀器技術參數(shù)及指標
Py/TD部分(*IEC62321-8:2017要求): | |
項目 | 性能指標 |
解析/裂解溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物,控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分: | |
進樣口參數(shù) | l 室.1 最多可安裝兩個進樣口 l 可搭配隔墊吹掃填充柱進樣口(PIPP) 標準和惰性流路分流/不分流毛細管進樣口(S/SL) 冷柱頭進樣口(COC) l 分流/不分流毛細管柱進樣口 l 最高使用溫度 450℃(提供證明材料原件) l 高精度電子壓力/流量控制 l 柱頭壓力設定范圍:0~100psi 柱頭壓力控制設定精度:0.01psi(提供證明材料原件) l 總流量設定范圍: 0~1000 mL/min(氦氣) 0~200 mL/min(氮氣) l 流量設定精度:0.001 mL/min l 程序升壓/升流:5階(提供證明材料原件) l 氣體控制方式:恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流℃-350℃ |
柱溫箱參數(shù) | l 爐膛尺寸:28×30×18 cm。可容納兩根105 m × 0.530 mm 內徑毛細管柱或兩根10 英尺玻璃填充柱(盤繞直徑9英寸,1/4 英寸外徑)或兩根20英尺長不銹鋼填充柱(1/8 英寸外徑),采用空氣加熱型容積≥15升,外觀尺寸:59×52×51 cm l 操作溫度范圍:高于室溫+4℃~450℃; l 可設定程序升溫:30階31平臺(提供數(shù)據等材料證明原件) l 溫度控制精度:0.1℃ l 可設定最高升溫速率:120℃/min l 柱箱冷卻降溫(22℃ 室溫):從450℃ 降到50℃小于360s(選配快速風扇) l 最長一次方法運行時間:999.99min l 可運行柱流失補償(雙通道) l 加熱區(qū)域:6個獨立控制加熱區(qū)控制(不包括爐箱溫控) l 輔助加熱區(qū)最高操作溫度:300℃ l 可設定獨立小柱箱加熱區(qū) l 具有柱箱溫度的自動保護功能 |
檢測器參數(shù) | l 可搭載多個獨立控溫的檢測器 l 所有檢測器均包括為電子流量控制模塊 l 可選配檢測器:FID、TCD、 u-ECD 、FPD、PDHID、MS l 氫火焰離子化檢測器(FID) l 高精度電子流量/壓力控制,精度0.01psi l 適配填充柱和毛細管柱 l 最高使用溫度450°C l 檢出限≤2.0 pg C/s(正十六烷)(提供證明材料原件) l 基線漂移(30min)≤3×10-13A l 基線噪聲≤ 5×10-14 A l 動態(tài)線性范圍≥10^7 l 數(shù)據采集頻率:最高500Hz(提供證明材料原件) |
色譜工作站 | l 支持Windows 7/10,32位圖形化用戶界面(包含用戶助手等功能) l 可快速對前后進樣口、前后檢測器、柱溫箱升溫程序、色譜柱條件以及閥事件等各項參數(shù)進行設置(提供證明材料原件) l 具有雙擊自動識別色譜峰保留時間、多譜圖對比重復性分析自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告等強大應用功能 l 峰積分處理功能,定性功能(支持多相對保留時間,分組),定量功能(面積百分比法、校正面積百分比法、內標法、外標法),校準點數(shù)及級別數(shù),手動制作工作曲線功能,色譜柱性能計算,數(shù)據比較功能 l GC自動停止/自動啟動,系統(tǒng)確認(GC自診斷),功能,狀態(tài)記錄功能 l 中英文可選 l 數(shù)據通訊:*以太網(LAN),遠程啟動運行開始/結束(無線互聯(lián)),TCP/CP協(xié)議,不丟真更穩(wěn)定 l 可在分析過程中進行快照功能 |
四、分析測試
4.1 分析流程
(一)樣品處理
取稱重后的樣品,總質量為:0.5-1.0 mg,用鑷子將樣品固定在石英管中間部位,兩端用石英棉固定;液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。
(二)參考條件
1) 裂解程序升溫,溫度范圍100℃-420℃
2) 熱裂解時間2~3鐘
3) 樣品分流進樣:固體進樣重量需≤ 1.5mg,液體≤1 ul
4) FID 檢測器溫度:300 ℃,進樣口溫度:300 ℃,
5) 程序升溫 80 ℃(保持 2 分鐘),以每分鐘 25 ℃升至 300 ℃(保持14分鐘)
(三)參考結果
鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時間及時間窗
組分名稱 | 保留時間(min) | 時間窗帶(min) |
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP | 9.610 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二丁酯DBP | 9.980 | 0.05 |
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP | 11.456 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP | 12.159 | 0.05 |
鄰苯二甲酸酯類化合物標準物質的參考色譜圖
4.2 標準曲線及線性范圍
配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標準溶液,以定量組分峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。
標準曲線及線性相關系數(shù)如下所示:
不同濃度的標液峰面積對比如下圖所示:
標液濃度(ppm) | 峰面積(A) |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基線噪聲2倍信號計算,檢出限約為50 ppm。
4.3 重復性
樣品重復性測定,結果如下所示:
檢出限約為50 ppm,線性相關系數(shù)大于0.999,RSD≤2.1%,滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
五、rohs2.0設備(RoHS2.0 PY-GC熱裂解鄰苯4P測試儀)
實驗案例一、 國內某新型材料廠提供原料進行鄰苯二甲酸酯快速篩查
儀器:1、國產某品牌氣相色譜儀(FID檢測器)
2、GP450熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細管柱
檢測項目:原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測(DIBP、DBP、BBP、DEHP)
實驗案例二、國內某電子材料領域頭部集團公司提供原料進行鄰苯二甲酸酯檢測
儀器:1、國產某品牌氣相色譜儀(FID檢測器)
2、GP450熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細管柱
檢測項目:原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測(DIBP、DBP、BBP、DEHP)
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