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電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定固廢質(zhì)控樣中的 11 種元素含量

更新時(shí)間:2023-06-29  |  點(diǎn)擊率:2058

感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定固廢質(zhì)控樣中的11 種元素含量


1 前言

體廢物如果不經(jīng)正確處置后排入環(huán)境中,其中一些有毒成份如金屬元素就會污染河流、 湖泊或海洋或者進(jìn)入土壤,使得這些水體和土壤受到污染。 由于固廢中的金屬元素具有不能 被生物降解的特性,一旦金屬元素進(jìn)入水體和土壤,往往難以清除,并且會通過食物鏈在生 物體內(nèi)富集,最后進(jìn)入人體,嚴(yán)重危害人民的身體健康。因此,要推進(jìn)固體廢物安全處理處 置,實(shí)現(xiàn)固體廢物的科學(xué)管理和無害化處置,科學(xué)準(zhǔn)確地監(jiān)測固體廢物中的金屬元素,對于 護(hù)環(huán)境具有重要的意義。

針對類固體廢物,國家發(fā)布了 131 條標(biāo)準(zhǔn),分別規(guī)定了固廢的管理、控制標(biāo)準(zhǔn)、金屬 元素各類致癌物的測定方法。現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)中,測定固體廢物中金屬元素的方法有電感耦合 子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 、火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法、X 射線熒 光光譜法、原熒光光譜法。其中利用 ICP-OES 測定固體廢物中金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)有 1 項(xiàng),是 固體廢物 22 種金屬元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》  (HJ 781-2016) 。

本文采用  ICP-OES 對固體廢物質(zhì)控樣 RMH-G001 中的鋇、銅、錳、鉛、 鍶、鎘、鈷、鉻、鎳、銻、鋅 11 種元素含量進(jìn)行測試,標(biāo)準(zhǔn)樣品的測試含量均滿足質(zhì)控樣 不確度要求,測試數(shù)據(jù)具有較好的平行性和準(zhǔn)確性,可以作為固體廢物中多元素的分析方 。

關(guān)鍵詞:ICP-OES;固廢;環(huán)境

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1  儀器

1  電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀及超級微波消解儀

 

ICP-OES 

超級微波化學(xué)工作站

號:  ICP-OES

號: 超級微波

配置:耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)

配置:18 TFM 消解管

 


 

2  電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

 

儀器參數(shù)

設(shè)定

RF 功率 (W)

1150

化氣流量 (L/min )

0.60

助氣流量 (L/min )

1.00

卻氣流量 (L/min )

12.0

沖洗/分析泵速 (rpm)

50

時(shí)間 ( s )

智能積分

測方式

2.2  試劑及標(biāo)準(zhǔn)

:優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純鹽酸、優(yōu)級純氫氟酸、優(yōu)級純高氯酸、優(yōu)級純雙氧水;

純水:18.25 MΩ·cm 去離子水

標(biāo)準(zhǔn)溶液:  Ba、Cd、Co、CrCu、Mn、Ni、Pb、SbSr、Zn 單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000 μg/mL (國家有色金屬研究院)

2.3  樣品前處理

取固體樣品 0.25g (精確至 0.0001g) 置于超級微波消解管中,加入 5 mL 逆王水、0.5 mL 氟酸,按照設(shè)置好的消解程序進(jìn)行消解。冷卻后將樣品轉(zhuǎn)移至 25 mL 容量瓶中,用適量超 水沖洗消解管,并將沖洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中,用超純水定容。

 3  超級微波升溫程序

 

序號

溫時(shí)間/min

解溫度/℃

持時(shí)間/min

1

8.0

120

3.0

2

8.0

200

3.0

3

8.0

260

40.0

 


 

 

預(yù)加壓:6.0 MPa

圖片1.png

1  級微波升溫曲線

2.4  標(biāo)準(zhǔn)曲線

用精移液器分別精密量取各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的混標(biāo)稀釋得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見  4。

 4  標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度

 

待測元

度梯度g/mL)

Ba 、Cu 、Mn 、Pb 、Sr、

0.00/0. 100/0.250/ 1.00/2.50/5.00/ 10.0

Cd 、Co Cr 、Ni 、Sb 、Zn

0.00/0.020/0.050/0.200/0.500/ 1.00/2.00

3 結(jié)果和討論

3.1  標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

各元分析譜線見下表 5 ,在表 4 濃度范圍內(nèi),所有待測元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于 0.9999 。以空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的樣品濃度作為儀器檢 出限,各元素檢出限見表 5。

 5  測定元素分析譜線、線性相關(guān)系數(shù)及檢出限

 

待測元

析譜線 (nm )

性相關(guān)系數(shù) (r )

法檢出限 (mg/kg)

Ba

230.424

0.99991

0.007

 


 

Cd

228.802

0.99998

0.056

Co

228.616

0.99999

0. 103

Cr

267.716

0.99996

0.058

Cu

324.754

0.99999

0.087

Mn

257.610

0.99999

0.007

Ni

341.476

0.99999

0.083

Pb

220.353

1.00000

0.610

Sb

217.581

0.99999

0. 197

Sr

346.446

0.99996

0.007

Zn

202.548

0.99998

0.043

3.2  精密度測

7 個平行樣分別測試,其結(jié)果精密度 RSD% 0.577% ~ 2. 12%之間,證明平行之間 平行性較好,可以用于實(shí)際樣品分析。

6  固廢質(zhì)控樣 RMH-G001 精密度測試結(jié)果(單位:mg/kg)

 

測試元素

1

2

3

4

5

樣品 6

7

平均值

RSD%

Ba

169

169

170

169

171

170

168

169

0.577

Cd

10

10.4

10

10. 1

10.3

10.2

9.9

10. 1

1.78

Co

40.8

42. 1

41.3

41.4

41.5

41.8

42.0

41.6

1.08

Cr

91.2

94.4

92.6

92.7

92.4

92.0

91.5

92.4

1. 13

Cu

177

183

177

179

180

181

178

179

1.24

Mn

381

391

383

385

387

390

386

386

0.927

Ni

56.7

58.8

56.9

57.5

58.0

57. 1

56.8

57.4

1.33

Pb

128

132

131

130

129

127

129

129

1.33

Sb

84.4

86.9

84.9

85.4

86.0

86.4

85. 1

85.6

1.03

Sr

111

105

109

108

110

112

108

109

2. 12

Zn

171

174

169

171

170

172

169

171

1.04

3.3  準(zhǔn)確度測

利用述方法對固廢質(zhì)控樣 RMH-G001 進(jìn)行測試,測試結(jié)果見下表 7 。結(jié)合測定數(shù)據(jù)與 質(zhì)控證書要求,每個樣品各元素測定值均在質(zhì)控樣的真值范圍內(nèi),證明該數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。


 7  固廢質(zhì)控樣 RMH-G001 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試結(jié)果 (單位:mg/kg)

 

認(rèn)定

確定度

定值

Ba

157

15

169

Cd

10.5

1.2

10. 1

Co

41.7

4.0

41.4

Cr

99. 1

9.5

92.7

Cu

191

18

179

Mn

385

37

385

Ni

60.7

5.8

57.5

Pb

133

12

130

Sb

91. 1

9.5

85.4

Sr

101

9.6

108

Zn

175

17

171

針對樣品的實(shí)際上機(jī)濃度對樣品中各元素進(jìn)行加標(biāo)測試,每個元素按照其元素含量選擇合適的濃 度進(jìn)行加標(biāo),測試結(jié)果如下表 8 所示,樣品中各元素加標(biāo)回收率在 95.0 ~ 106%之間,表明實(shí)際樣品 加標(biāo)測試具有較好的加標(biāo)回收率。

8  樣品加標(biāo)回收率測試結(jié)果 (單位:mg/kg)

 

測試元素

測定濃度

加標(biāo)

加標(biāo)后濃度

標(biāo)回收率 (%)

Ba

169

100

265

96.0

Cd

10. 1

10.0

19.7

96.0

Co

41.4

50.0

94.4

106

Cr

92.7

100

193

100

Cu

179

100

278

99.0

Mn

385

500

905

104

Ni

57.5

50.0

106

97.0

Pb

130

100

225

95.0

Sb

85.4

100

188

103

Sr

108

100

203

95.0

Zn

171

100

276

105

 


4 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用超級微波消解固廢質(zhì)控樣,   ICP-OES 測定固廢中 Ba、Cd Co 、Cr 、Cu Mn 、Ni Pb 、Sb 、Sr 、Zn11 種元素含量,各元素測定值均在真值范圍內(nèi),所 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.9999 ,精密度測試 RSD% 0.577% ~ 2. 12%范圍內(nèi), 加標(biāo)回率在 95.0 ~ 106%之間; 以上一系列方法學(xué)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明本文所開發(fā)的方法有效可 行,該方法可以應(yīng)用于固廢中鋇、鎘、鈷、鉻、銅、錳、鎳、鉛、銻、鍶、鋅 11 種元素含 測試,并具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

5 

  

5.1 設(shè)備與耗材方案

、   標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

 

置與耗材

配件類型

名稱

規(guī)

霧化器

石英同心霧化器組

2.0mL/min

霧化室

石英旋流霧化


接口

直型霧化室連接管


垂直型矩管


心管

英中心管

2.0mm

 

泵管

擴(kuò)口標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣管

內(nèi)徑:  1.02mm

擴(kuò)口標(biāo)準(zhǔn)排廢管

內(nèi)徑:  1.52mm

 

進(jìn)樣配件

樣品管

內(nèi)徑:  0.8mm

管連接管

內(nèi)徑:  0.75mm

 


 

 

二、   超級微波化學(xué)工作站配置詳

 

置與耗材

配件類型

名稱

規(guī)

 

解管套裝

18 位 15ml 消解管套裝-TFM

(Φ16mm-H110mm)

 

15 mL

 

解管支架

18 位消解管架(TFM 材質(zhì)&適配 18× 15mL 消解

)

 

15 mL

內(nèi)襯桶

解腔內(nèi)襯桶-TFM

材質(zhì):TFM

助設(shè)備

微機(jī)溫控趕酸裝置  ( 36 孔 15 mL 專用)

15 mL

 

、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

 

產(chǎn)品類

名稱

規(guī)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

標(biāo)準(zhǔn)

Ba 標(biāo)準(zhǔn)溶液

1000 μg/mL

Cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液

1000 μg/mL

Co 標(biāo)準(zhǔn)溶液

1000 μg/mL

Cr 標(biāo)準(zhǔn)溶液

1000 μg/mL

Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液

1000 μg/mL

Mn 標(biāo)準(zhǔn)溶

1000 μg/mL

Ni 標(biāo)準(zhǔn)溶液

1000 μg/mL

Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶

1000 μg/mL

Sb 標(biāo)準(zhǔn)溶

1000 μg/mL

Sr 標(biāo)準(zhǔn)溶液

1000 μg/mL

Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液

1000 μg/mL

 


 


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