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X熒光分析儀的分光系統(tǒng)的結構及原理

更新時間:2020-08-11  |  點擊率:4452

分光系統(tǒng)是波長色散型X射線熒光光譜儀的重要部件,它由分光晶體及傳動機構、限高光欄、準直鏡和衰減器等器件組成。其中主要的器件是晶體分光器,它的作用是通過晶體衍射把不同波長的X射線分開。

 

一、分光晶體

分光晶體是晶體分光系統(tǒng)的核心部件,為了獲得較好的分析效果,晶體的選擇是十分重要的。分光晶體相當于光學光譜儀中棱鏡和光柵,X射線區(qū)域之所以不能使用棱鏡或光柵作為的分光單元,是因為X射線的波長短、能量大、穿透力強、幾乎不發(fā)生折射。

 

晶體分光的原理是根據(jù)布拉格衍射定律2dsinθ=mλ,當波長為λX射線以θ角射到晶體時,如果晶面間距為d,則在出射角為θ的方向可以觀測到波長為λ=2dsinθ的一級衍射及波長為λ/2λ/3、高級次衍射。改變θ角,可以觀測到其他波長的X射線,從而使不同波長的X射線得以分開。

 

大部分分光晶體為無機或有機鹽類單晶,也可使用人造多晶膜晶體。不同的分光晶體的2d值及適用范圍也不同。分光晶體選用時應考慮以下因素:

 

1)衍射強度高

分光晶體的低級次線的衍射強度一般大于高一次級次線,衍射強度也隨波長而變化。晶體表面的光潔度、晶體結構的完整性、晶體的不同晶面都會影響衍射強度。

 

2)分辨率高,利于減少譜線干擾

分辨率是指分光晶體能分開或辨別兩條波長十分相近譜線的能力。同一晶體的不同晶面會有不同的分辨率,一般選用高分辨率的晶體和晶面。分辨率同時受角色散率和發(fā)散度的影響。

 

角色散率(dθ/dλ)是指兩條譜線的角分開的程度。由布拉格方程微分得到:

 

dθ/dλ=m/(2dcosθ)=tano/λ

 

由上式可見,2d較小的晶體角色散率大,分辨率也高,當m>1時,高級次的分辨率比一級線的高。

 

發(fā)散度是指譜峰寬度,可用譜線的半峰寬來度量。兩相鄰的譜線譜峰越寬越難分辨。

 

 3)信噪比高

信噪比是指信號與噪聲的比值,一般選用信噪比高的晶體。

 

4)溫度效應小

一般地,隨衍射角的增大,晶體的熱膨脹系數(shù)對譜峰位移的影響也將增大。所選晶體應是受溫度、濕度影響小的。

 

 二、晶體分光系統(tǒng)

晶體分光系統(tǒng)可按晶體類型分為平面晶體分光系統(tǒng)和曲面晶體分光系統(tǒng)兩類。平面晶體色散法中,由樣品上每一點發(fā)射出來的各種波長的X射線入射到給定的晶體,由于樣品上同一點發(fā)射出來,并從其他方向入射到晶面上的同一波長譜線,不符合布拉格定律而不被衍射。曲面晶體的曲率允許側向發(fā)射的同一波長譜線以同樣的布拉格角入射到晶面,這樣就有更多的同一波長的譜線同時在晶體上受到衍射,且受衍射的譜線會聚到同一條線或一個點上起到強聚焦效果。

 

 1)平面晶體分光系統(tǒng)

平面晶體構成的分光系統(tǒng)結構簡單,晶體不需要特殊磨制,一般用于掃描型X射線熒光光譜儀。其系統(tǒng)主要由X射線管(激發(fā)源)、分光晶體、準直器、檢測器組成。由于使用了準直器,衰減了X熒光的強度,是有些元素如NaMg等幾乎不能用其獲得準確的分析結果。

 

2)曲面晶體分光系統(tǒng)

與平面晶體分光系統(tǒng)相比,曲面晶體分光系統(tǒng)具有強聚焦的能力。衍射強度和分辨率都比平面晶體分光系統(tǒng)好。其有兩種比較典型的曲率方案:全聚焦法和對數(shù)螺線法。

 

全聚焦法光路設計較簡單,焦距效果好,且系統(tǒng)結構簡單,無需前后準直器。但是晶體的磨制、彎曲和黏貼難度大,不能適用于所有晶體。

 

對數(shù)螺線法的分光光路設計是使X射線聚焦在一個很小的區(qū)域,比平面晶體的強度遠高很多。且對數(shù)螺線法的光路設計幾乎適用于所有的晶體,晶體及晶體架的加工簡單,但是數(shù)學模型較復雜。

 

 三、分光機構

分光晶體被安裝在精密控制的旋轉裝置上,由于試樣位置是固定的,為檢測到試樣發(fā)出的波長為λ的熒光X射線,分光晶體轉動θ角,檢測器必須轉動角。

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